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深圳市寶安區(qū)西鄉(xiāng)富祥塑膠原料經(jīng)營(yíng)部

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泡沫塑膠含有植株元素的光譜檢測(cè)
發(fā)布時(shí)間:2015-01-06        瀏覽次數(shù):165        返回列表

泡沫塑膠含有植株元素的光譜檢測(cè)

       

             分解樣品前的預(yù)處理植物樣品成分不同于巖石、土壤,其根、莖、葉、果實(shí)等部位都富含果油等成分,植物樣品的有機(jī)成分含量也遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其他類型的樣品。
  焙燒樣品時(shí)能否將有機(jī)質(zhì)除盡是影響分析結(jié)果的關(guān)鍵一步。實(shí)驗(yàn)證明,焙燒溫度超過600℃時(shí),即有部分樣品燒結(jié)成硬塊,燒結(jié)成塊后,夾雜于樣塊中的有機(jī)質(zhì)幾乎不能再用焙燒的方法除去;焙燒溫度低于500℃時(shí),焙燒時(shí)間需8―10h才能將有機(jī)質(zhì)除盡。本文選用10g樣品中加入助燃劑<2+8MgNO32水溶液1mL>,350℃炭化,600℃焙燒3―4h,既能很好地解決燒結(jié)問題,又縮短了焙燒時(shí)間。
  同時(shí)在電熱板上加熱微沸30min,再于1+9王水介質(zhì)中上吸附柱吸附,吸附后的泡塑灰化,灰分轉(zhuǎn)入電極孔穴,用上述工作條件測(cè)定。在不同時(shí)間選擇不同樣品重復(fù)實(shí)驗(yàn)5次,所得結(jié)果表明,15mL1+1王水已能將樣品分解完全。實(shí)際分析中,選擇20mL1+1王水溶樣。
  泡沫塑料吸附條件前人<4>工作已證明:王水濃度在1%―40%范圍內(nèi),泡塑對(duì)金的吸附率均可達(dá)到95%以上;含金的10%王水溶液以1―10mL/min速度流過高40mm的泡塑柱,其吸附率均可達(dá)到95%以上。故我們選擇吸附酸度為10%王水,流速控制小于10mL/min.
  校準(zhǔn)曲線的制作:分別吸取濃度為5000ng/mLAu的標(biāo)準(zhǔn)溶液于盛有80mL1+9王水的系列燒杯中,攪勻。傾入裝好泡塑和濾紙的漏斗中進(jìn)行吸附,濾紙和燒杯用1+9王水洗滌1―2次,取出泡塑,用濾紙包好置于5mL小坩堝中,灰化?;曳钟糜跍y(cè)定,繪制校準(zhǔn)曲線。
  方法準(zhǔn)確度:由于沒有合適的標(biāo)樣,本文以標(biāo)準(zhǔn)加入法考察方法的準(zhǔn)確度。在同一樣品中分別加入50.0ng和100.0ng金標(biāo)準(zhǔn),進(jìn)行8次重復(fù)測(cè)定,所得結(jié)果見。由可見,方法準(zhǔn)確可靠。
  結(jié)論試驗(yàn)證明,加入助燃劑MgNO32,能很好地解決植物樣品難焙燒、易燒結(jié)的問題。植物樣品中有機(jī)成分高,焙燒后10g樣品僅用1+1王水20mL、微沸30min即能分解完全。多次重復(fù)測(cè)定,方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<20%,精密度好;回收率在96%―106%范圍內(nèi),準(zhǔn)確度好。本方法經(jīng)過批量生產(chǎn)的檢驗(yàn),證明具有靈敏、快速、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便等特點(diǎn)。

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