2) 取本品約10mg，加水1ml 溶解后，置分液漏斗中，加氨試液使成堿性后，加氯仿5ml,振搖，分取氯仿液，置水浴上蒸干，殘?jiān)屑拥娜芤海ㄈ?g，加60%使成100ml ）1.5ml,即生成白色沉淀（與及后馬托品的區(qū)別）。
(3) 本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集288 圖）一致。
(4) 本品的水溶液顯溴化物的鑒別反應(yīng)（附錄Ⅲ）。
4檢查 溶液的澄清度 取本品0.50g ，加水15ml溶解后，溶液應(yīng)澄清。酸度 取本品0.50g ，加水10ml溶解后，依法測(cè)定（附錄Ⅵ H），pH值應(yīng)為4.0 ～5.5 。其他生物堿 取本品0.10g ，加水2ml 溶解后，分成兩等份：一份中加氨試液2 ～3 滴，不得發(fā)生渾濁；另一份中加試液數(shù)滴， 只許發(fā)生瞬即消失的類白色渾濁。易氧化物 取本品0.15g,加水5ml 溶解后，在15～20℃加滴定液(0.02mol/L)0.05ml ，10分鐘內(nèi)紅色不得完全消失。干燥失重 取本品，先在60℃干燥1 小時(shí)，再升溫至105 ℃干燥至恒重，減失重量不得過13.0%（附錄Ⅷ L）。
5含量測(cè)定 取在105 ℃干燥至恒重的本品約0.3g，精密稱定，加冰醋酸20ml溶解后（必要時(shí)溫?zé)崾谷芙猓釉囈?ml 與結(jié)晶紫指示液1 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯純藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于38.43mg 的C17H21NO4.HBr。
6測(cè)定方法 
片-的測(cè)定-分光光度法
應(yīng)用范圍：
本方法采用分光光度法測(cè)定片中的含量。
本方法適用于片。
方法原理：
取本品適量，研細(xì)，加水使溶解，搖勻，對(duì)照品同法配制，精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液，分別置預(yù)先精密加入的分液漏斗中，各加溴甲酚綠溶液振搖提取3分鐘，靜置使分層，分取澄清的液，照紫外-可見分光光度法，在420nm波長(zhǎng)處，測(cè)定吸光度，計(jì)算，即得。





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